ob欧宝平台准备测量用的样品
制备样品的最重要目的是确保在测量粘度时熔渣熔化并形成均质液体。当炉子很热时,不可能看到炉子内部,如果测量开始时炉渣没有熔化,很容易折断转子。无论如何,如果样品不熔化,就无法测量粘度。
第二个重要目标是处理氧化物粉末需量适合的坩埚。必须有足够的熔渣,以便主轴可以浸入所需的深度。不同的氧化物具有不同的密度,较细的氧化物颗粒比粗颗粒需要更多的体积。
第三个重要目标是制备氧化物,使其形成尽可能接近目标成分的熔渣。这是通过使用含有少量杂质的氧化物,在400℃下称重前加热氧化物以去除结晶的水分,并在800℃下加热碳化物形成物质以去除碳来实现的。
最后,必须仔细称量氧化物。这一目标之所以不那么重要,是因为测量后可以对炉渣进行了分析。如今,这些结果被用于构建数学粘度模型,然后可以计算所需成分的粘度。
两个最重要的目标可以通过相同的方法实现。在实践中,最好使用最轻松的方法。这些方法可以从最不费力的方法到最费力的方法列为:
1.如果炉渣熔点低、密度高,坩埚内可填充混合良好的氧化物粉末,且有轻微的踏面。良好的混合能分解结块并帮助熔化。图3中的坩埚通常100g就足够了。
2.如果氧化物混合物的密度较低,且100g无法装入坩埚,则可在液压机中将其压入颗粒中。这也使氧化物颗粒彼此更紧密,这也有助于熔化。
3.如果炉渣的熔点太高,上述方法还不够,可以对炉渣进行预熔。带有氧化球团的测量坩埚可在真空感应炉(通常在氩气气氛中)中加热,其加热温度比电阻炉高得多。熔渣熔化一次后,第二次熔化更容易。
4.也可以在真空感应炉中的单独石墨坩埚中预熔氧化物混合物。熔渣熔化后必须粉碎并混合。通常,当氧化物发生反应时,体积会缩小,很容易放入测量坩埚中。最好用氩填充真空炉,这样挥发性氧化物就不那么容易蒸发。出于同样的原因,应避免温度过高。一些氧化物与石墨坩埚发生反应,这种方法不能与它们(Fe2O3、Cr2O3)一起使用。即使是SiO2(SiO)也会在高温下蒸发,尤其是在存在碳的情况下。